本发明涉及一种污水处理用氧化石墨烯/两性壳聚糖插层复合材料的制备方法。目前的阳离子型高分子絮凝剂脱水效果有限。本发明用浓硫酸、硝酸钠和高锰酸钾氧化石墨制备氧化石墨烯；其次用氯乙酸和季铵化试剂改性壳聚糖得到两性壳聚糖；再在超声波作用下，实现氧化石墨烯与两性壳聚糖的插层复合，进而分散得到氧化石墨烯纳米离子分散液。本发明用插层的方法实现了氧化石墨烯片层及粒子的可控分散，处于分散状态的氧化石墨烯表面带有羟基、羧基及季铵等活性基团，可吸附废水中的悬浮污染物，可应用于废水处理，用量少、效率高、污泥含水率低，具有制备工艺独特、设备易得、操作简单的特点。