本发明提供了一种聚合硫酸氯化铝铁絮凝剂的制备方法，步骤如下：1）在室温下配制含有硫酸铝、氯化铝水溶液；2）在室温下，在搅拌下向上述水溶液中滴加碳酸钠水溶液，滴加完毕后继续搅拌20-40min；然后，3）在室温下滴加三氯化铁溶液，滴加完毕后将整个反应体系升温至40-80℃，继续反应1-4小时；然后降至室温，得到所述聚合硫酸氯化铝铁絮凝剂。该聚合硫酸氯化铝铁絮凝剂是一种絮凝效果非常好的絮凝剂。也可以用另外一种方式来制备：首先配制含有硫酸铝、氯化铝、三氯化铁水溶液，然后滴加碳酸钠水溶液，其余步骤相同。