本发明提供了一种高锰酸钾法在线测定COD仪表产生的废液处理方法，其特征在于，具体步骤包括：第一步：配制转化剂溶液，所述的转化剂溶液中Na₂C₂O₄的浓度为1-50g/L、Na₂S₂O₃·5H₂O的浓度为0-100g/L、FeSO₄的浓度为0-27g/L、FeCl₂的浓度为0-23g/L、乙醇的浓度为0-24g/L、苯酚的浓度为0-24g/L；第二步：向高锰酸钾法在线测定COD仪表产生的废液中加入转化剂溶液，加热搅拌反应；第三步：将在第二步反应后的废液中加入碱，搅拌反应，反应后静置，分离上清液和沉积物，调节上清液的pH值为7.0-8.0，得到处理后的废液。本发明能快速、全面的处理采用国标方法在线测定COD所产生的废液，实现了将不容易储存与运输、毒性较高的溶液转变为易储存与运输、毒性较低的固体。