本发明公开了一种炭纤维毡负载CdS/TiO₂复合光催化材料的制备方法，其首先制备TiO₂溶胶和CdS溶胶，然后将CdS溶胶按照体积比为2:1～4:1滴入搅拌中的TiO₂溶胶中，采用浸渍-提拉法实现CdS/TiO₂负载在炭纤维毡上。本发明将炭纤维毡直接浸入CdS与TiO₂的混合溶胶中，CdS/TiO₂复合光催化剂在形成的同时负载于炭纤维毡上，不仅实现了CdS/TiO₂与载体的原位负载，而且CdS/TiO₂以薄膜的形式均匀负载于炭纤维毡上。采用本发明制作步骤简单、反应条件温和、成本较低；易于回收、不易团聚、利用率高且光催化性能较好。