本发明属无机非金属材料制备领域，尤其涉及一种钼酸钴微晶的制备方法，其以可溶性钴盐和钼酸盐为原料，按照一定的摩尔比混合，在温度20～50℃下，搅拌反应5～30分钟，再进行水热反应，水热反应温度在100～300℃，水热反应时间为6～48小时。水热反应结束，自然冷却至室温后，进行过滤、洗涤、干燥即得钼酸钴微晶。本发明工艺简便易行、纯度高、杂质含量低、分散性好、成本低，直径在1～5μm之间，长度在50～100μm。本发明所制备的钼酸钴微晶，微观形貌奇特、尺寸规整、结晶度高，可广泛应用于电子电气、机械、化工、光电、储能与转化，光催化等领域。