本发明公开了一种纤锌矿结构ZnS粉体的制备方法。将Zn粉和S粉分别溶于水、醇类、胺类、有机酸类或者上述溶剂的混合液中，并密封两种溶液超声分散1小时，超声结束后把两种溶液混合均匀然后转移至瓶口分别插有封口塞、冷凝管和带温度计塞子的圆底三口烧瓶内，油浴加热磁力搅拌，额定温度反应额定时间，经离心洗涤所得中间产物溶于水、醇类、乙酸或者上述溶剂的混合液，额定温度反应额定时间，产物经离心洗涤在真空干燥箱内70～90℃下真空干燥7～9小时即制得纤锌矿结构ZnS粉体。本发明具有设备简单、合成速度快、产物纯净等优点，并且可灵活控制整个反应合成过程从而形成特定的结构和物相。