本发明涉及半导体材料技术领域，公开了一种β－碳化硅薄膜的制备方法，以硅烷作为硅源，氢气作为硅源稀释气体和载气，以石墨作为衬底和碳源，采用热丝化学气相沉积法在石墨衬底上制备β－碳化硅薄膜，制备好的β－碳化硅薄膜在惰性气体下进行后续退火处理，进一步通过微机械剥离得到β－碳化硅薄膜。本发明提供了一种在石墨衬底上制备碳化硅薄膜的新方法，即在高导电导热的石墨衬底上制备β－碳化硅薄膜，减少了薄膜内部的晶格缺陷，大大提高了薄膜晶体质量，从而进一步提高碳化硅基电子（光电子）高功率器件的散热性能和使用寿命，通过微机械剥离等手段非常容易实现碳化硅薄膜材料与石墨衬底的剥离，且本发明工艺简单易行、成本低廉。