本发明提出了NiO基稀磁半导体纳米纤维及其制备方法，NiO基稀磁半导体纳米纤维掺杂有铁和锂。制备NiO基稀磁半导体纳米纤维的方法包括：配制前驱体溶液，利用前驱体溶液进行静电纺丝，以便得到原丝；以及将原丝进行烧结处理，以便得到NiO基稀磁半导体纳米纤维；其中，前驱体溶液为包含镍元素、铁元素、锂元素和聚乙烯吡咯烷酮的有机溶液。利用该方法可以制备得到一维结构的NiO基稀磁半导体纳米纤维，并且通过掺入铁元素和锂元素可以提高该纳米纤维的室温磁性。