本发明公开了一种树枝形二氧化钛包覆硫化镉中空双壳层材料的制备及其应用，创新采用超声辅助法制备硫化镉包覆聚苯乙烯核壳材料（PSCdS），然后引入十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)，通过湿化学法包覆TiO₂壳层，制备了具有树枝形的外层形貌（树枝形PSCdSTiO₂），烧去聚苯乙烯后得到目标材料（树枝形中空CdSTiO₂），其在可见光条件下对有机废水尤其是罗丹明B印染废水具有高效的光降解性能。本发明制备条件温和，方法新颖，操作过程简单，处理速度快。具有良好的稳定性，有效避免了CdS产生的光腐蚀现象，循环利用过程中其降解能力基本维持稳定，经济环保，并可广泛用于其他有机废水的降解回用，尤其适合在低浓度有机废水中进行深度降解。