本发明提供一种用于废水处理的聚苯胺/海泡石纳米复合纤维的制备方法，属于高分子纳米复合材料制备技术领域。该制备方法首先将海泡石分散于水中，得到海泡石溶液，在海泡石溶液中加入盐酸和苯胺单体，得到苯胺单体溶液，然后将溶有氧化剂过硫酸铵的盐酸溶液缓慢滴入到苯胺单体溶液中，反应12-24h后，收集反应产物，进行过滤、洗涤和干燥，研磨分散后即得到聚苯胺/海泡石纳米复合纤维。本发明制备工艺简单、条件可控，制得的聚苯胺/海泡石纳米复合纤维材料成本低廉且具有高吸附特性和优异环境友好特性，可以显著提高聚苯胺对有机阴离子染料和重金属离子的吸附效率和吸附容量，适用于工业废水处理等领域。