本发明涉及一种化工废水生化出水的高效处理及回用方法，属于废水处理领域。其步骤为：(1)在反应池中进行芬顿氧化反应，调节pH值为5～7，向水样中投加硫酸亚铁和双氧水，使得Fe²⁺浓度为1～3mmol/L，H₂O₂浓度为2～5mmol/L，反应60～600分钟；(2)将基化超高交联树脂与步骤（1）中的出水混合，树脂的用量为水体积的0.1%～5%，混合10～1000分钟；(3)将步骤（2）出水进行树脂和水的固液分离，分离后的出水即可排放或直接回用。本方法可有效去除化工废水生化出水中的难降解物质，出水达到国家城镇污水处理厂污染物排放一级A标准及相关再生水回用标准，适用于废水的深度处理及回用。