本发明涉及工业废水处理，尤其涉及工业废水处理中的一种高级氧化联用技术去除次、亚磷酸盐的装置。本发明提供了一种高级氧化联用技术去除次、亚磷酸盐的装置，包括Ⅰ段反应池、Ⅱ段反应池、过氧化氢注入设备、臭氧注入设备和硫酸亚铁注入设备，所述Ⅰ段反应池与所述Ⅱ段反应池连通，所述Ⅰ段反应池设有进水口，所述臭氧注入设备与所述Ⅰ段反应池连接，所述臭氧注入设备与所述Ⅰ段反应池连接，所述硫酸亚铁注入设备与所述Ⅱ段反应池连接，所述臭氧注入设备与所述Ⅱ段反应池连接。本发明的有益效果是：反应速度快，去除效果好，工艺流程简单，无需pH调整，产泥量低。