本发明涉及一种聚合硫酸铁的制备方法，其是通过将一定量的二价铁盐溶解于水中，通过硫酸调整其pH值后水浴加热搅拌，加入一定量的过硫酸盐作为氧化剂氧化溶液中的Fe²⁺，经水解聚合得到聚合硫酸铁（PFS），为聚合硫酸铁的制备提供了一种新的方法，本发明的方法工艺简单且所制备的聚合硫酸铁混凝剂的混凝效果好，浊度去除率高，可达94.6%，而且所制备的聚合硫酸铁混凝剂的各项指标均符合GB14591-2006水处理剂聚合硫酸铁的要求，此外本方法所需投加硫酸亚铁用量少，氧化剂过硫酸钠的投加速度易于控制，使得二价铁被充分氧化，且操作工艺简单，无腐蚀性，pH适用范围广，成本低，性能好，具有很良好的市场前景。