本发明提供一种甲苯法生产己内酰胺工艺废水的处理方法，包括在待处理的废水中加入丙酮，待固体析出后进行过滤，用无水甲醇洗涤滤渣至灰白色，干燥处理得到环己基甲酸磺酸盐，还包括己内酰胺的提取。利用本发明方法可将该废水中有价值的有机物质和燃烧污染物进行分离，得到的己内酰胺和环己基甲酸磺酸盐可通过后续深加工转化为具有高附加值的化工产品；还可以降低废水中的有机物含量，使经处理后的废水能够与其它废水混合后并入废水处理系统进一步处理后外排，而且分离提取后的剩余物经浓缩后可作为燃料使用，因此本发明的处理方法具有良好的环境效益和经济效益。