本发明公开了一种除砷树脂的合成制备方法，按质量比将二乙烯苯、丙烯腈、异戊醇混合搅拌均匀得有机相；以硫酸铈溶于去离子水，配置一定浓度的水溶液，加入一定质量比的聚乙烯醇，搅拌均匀得溶液；将尿素溶于去离子水，配置成尿素饱和溶液，按体积比加入溶液中，搅拌均匀得水相；将有机相按质量比加入水相中，搅拌至油滴直径分布在一定范围内，加入氧化苯甲酰，升温、恒温反应、恒温固化数小时，过滤后得固体颗粒；将颗粒置于氢氧化钠溶液浸泡几小时后，装入树脂柱，用氢氧化钠+次氯酸钠混合液淋洗至流出液澄清透明，过滤即为产品；该产品对水溶液中的砷选择性高，吸附容量大，易于再生，可将砷浓缩集中于再生液中进行工业再利用，不受二次污染。