本发明涉及锐钛矿二氧化钛单晶领域，具体为一种制备富含{001}/{010}/{101}晶面锐钛矿TiO₂单晶的方法。该方法开辟了全新的富含{001}/{010}/{101}之一种或两种以上晶面锐钛矿的合成方法，使得高活性晶面能够在更加简单而温和的条件下大量获得，解决制备困难的问题，从而可以将富含高活性晶面的锐钛矿二氧化钛单晶产品广泛的应用于光催化降解污染物、光解水制氢、染料敏华太阳能电池和光还原二氧化碳的应用中。该方法将前躯体装入含特定反应溶质离子的溶液中，经50~300℃加热处理2h~240h，可得到不同粒径分布的上述三种晶面分别占优的二氧化钛单晶颗粒，该产品具有表面积大、高反应活性、高反应选择性等优点，可望广泛和有效的应用于各种光催化应用当中。