本发明涉及一种维尼纶水溶废水的处理方法，包括：用碱液调节维尼纶水溶废水的pH≥10，加入聚铁混凝剂和天然粘土矿物，搅拌，然后加入硼砂饱和溶液，连续搅拌至形成大量胶体块状物，再加入聚铁混凝剂进行二次混凝，连续搅拌1-2min，静置，然后进行固液分离。本发明方法简单易行、反应速率快、处理效果显著、固液分离容易、可操作性好，利用聚铁混凝剂的絮凝作用协同天然粘土矿物的吸附作用，以及硼砂的交联盐析效果，实现对高浓度维尼纶水溶废水中有机物的高效去除，不仅可以减轻后续生化处理工艺的负担，而且分离所得的胶体块状物可作为燃料进行燃烧利用。