核壳结构纳米磁性羟基氧化铁臭氧催化剂的合成方法，它涉及核壳结构纳米磁性羟基氧化铁的合成方法。本发明要解决羟基氧化铁催化剂难回收、易造成二次污染以及难以在实际工程中应用的问题。本发明方法：一、配制铁盐溶液，加入助剂；二、加入四乙氧基硅烷；三、将固相物B浸入三价铁盐溶液中；四、制得核壳结构纳米磁性羟基氧化铁。本发明得到的纳米核壳结构磁性羟基氧化铁具有比表面积大，磁性能好易分离，催化活性高，制备简单的优点，并且本发明得到的核壳结构磁性羟基氧化铁能够促进臭氧分解生成羟基自由基，增加水体中自由基的生成速率和数量。本发明用于核壳结构纳米磁性羟基氧化铁臭氧催化剂的合成。