本发明公开一种基于氧化石墨烯自催化的纳米复合材料的制备方法，首先向氧化石墨烯溶液里缓慢的加入金属盐溶液，利用氧化石墨烯上的羧基和羟基基团作为纳米粒子晶体的成核位点；再通过自催化的方法在氧化石墨烯片上的成核位点上进行晶体生长，从形成附着有一层金属纳米粒子的石墨烯片，超滤或透析，制备得到石墨烯纳米复合材料。该方法具有工艺简单易控，环境友好，成本低廉和便于推广等特点，为其工业化生产石墨烯复合材料供了一条可行的路径。本发明制备的氧化石墨烯纳米复合材料比表面积高，导电性好，在电子器件、储能、载药及生物检测等方面有重要的应用价值。