本发明公开了一种累脱石气凝胶的制备方法，利用天然多糖衍生物——阳离子瓜尔胶（CGG）作为交联剂将剥离累脱石（REC）片层连接巩固REC气凝胶骨架，形成气凝胶复合材料。本发明技术方案制备的REC凝胶的密度超低，非常大的孔洞率和比表面积，使其在吸附液体和有毒物质方面展现了优良的性能，扩展其在储能和环保领域的应用。REC凝胶的制备方法涉及原料价格便宜、成本低，制备过程简单、五毒、绿色环保。