本发明公开了一种稀土配合物嫁接的发光二氧化钛介孔微球的制备方法,主要包括以下步骤：首先，合成介孔二氧化钛微球，通过2,2’-联吡啶-4,4’-二羧酸修饰介孔二氧化钛微球，得到功能化的介孔二氧化钛微球前驱体，之后将上一步骤得到的前驱体与合成的二元稀土配合物在乙醇中回流反应数小时后，得到的固体产物，洗涤、干燥后即制得稀土配合物共价嫁接介孔二氧化钛微球的介孔复合材料。本发明通过共价键将稀土三元配合物嫁接到介孔二氧化钛微球中，所得稀土配合物功能化的介孔二氧化钛复合材料在可见光激发下发射出可见光和近红外光，其在生物荧光成像、染料敏化太阳能电池和光催化等方面拥有潜在的应用前景。