本发明涉及一种形貌可控黄铁矿型二硫化亚铁微/纳米晶材料的制备方法，该方法包括以下步骤：⑴将溶剂二甲基亚砜在搅拌并通氮气或氩气的条件下，分别加入配合剂硫代乙醇酸，表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮，经混合搅拌得到溶液A；⑵在溶液A中依次加入铁源和硫代硫酸钠水溶液，通氮气或氩气并剧烈搅拌，得到溶液B；⑶溶液B搅拌均匀后移入反应釜中并在120~180℃下反应4~12小时，得到黄铁矿型二硫化亚铁悬浮液；⑷将黄铁矿型二硫化亚铁悬浮液依次经离心分离、多次洗涤、真空干燥至恒重，即得黄铁矿型二硫化亚铁微/纳米晶材料。本发明所得产品具有可控的粒径和形貌，工艺重复性好，质量稳定，可望应用于光伏转换和锂离子电池材料等领域。