本发明提供一种钒酸铋的制备方法，包括步骤：将Bi₂O₃溶解于硝酸中配制Bi(NO₃)₃溶液，浓度为0.1～2mol/L；由NH₄VO₃、Na₅P₃O₁₀、Na₂MoO₄、纯净水、以及NaOH配制NaVO₃混合溶液，钒与铋的摩尔比为V:Bi＝(0.6～1.8):1，钼与铋摩尔比为Mo:Bi＝(0～1):1，氢氧化钠与铋摩尔比为NaOH:Bi＝(5～10):1，三聚磷酸钠与铋摩尔比为Na₅P₃O₁₀:Bi＝(0.01～1):1；将Bi(NO₃)₃溶液加入NaVO₃混合溶液中，流速为1ml/min～500ml/min，Bi(NO₃)₃溶液加完之后，调节反应溶液初始pH，反应溶液初始pH为4～10，且搅拌搅拌时间1h～5h，反应温度20℃～90℃；反应完毕后，进行陈化处理；对于反应获得的BiVO₄沉淀物洗涤、分离、干燥，以获得干燥的BiVO₄粉体；将干燥的BiVO₄粉体煅烧，以获得烧结的BiVO₄粉体；将烧结的BiVO₄粉体进行球磨；将球磨后的BiVO₄粉体干燥，以获得BiVO₄产品。