本发明涉及一种还原氧化石墨烯/硫化亚铜杂化结构的制备方法，将预处理后的氧化石墨烯与油胺、金属盐按比例混合并在氮气保护下加热去除水分，同时将硫粉与热油胺在氮气保护下混合溶解，然后将硫-油胺溶液注射到上述溶液中反应。最后通过乙醇/氯仿混合液分散-超声-离心循环处理，记得到纯净的还原氧化石墨烯/硫化亚铜杂化结构产物。通过控制反应物比例、反应温度和时间来控制还原氧化石墨烯/硫化亚铜比例或硫化亚铜尺寸大小。与现有技术相比，本发明采用原位生长的方法制备还原氧化石墨烯/硫化亚铜杂化结构，具有操作简单、可控性强，便于商业化生产等优点。