本发明公开了一种合成钼酸碲钡BaTeMo₂O₉(简称BTM)单晶微米粉末的方法，是由固体无机盐、固体氧化物为原料，以高温高压水作为反应媒介，在2～29MPa、200-400℃的条件范围内合成出了钼酸碲钡BaTeMo₂O₉单晶微米粉末材料。本发明方法合成的钼酸碲钡BaTeMo₂O₉粉末材料，物相纯净，颗粒尺寸范围为1～6微米，分散性较好。本发明为合成新型多元氧化物提供了一种简便、安全、环保的制备工艺路线。