本发明涉及一种一步制备α-ZrP/TiO₂复合材料的方法，步骤为分别将水溶性锆盐、磷酸源、水溶性六氟钛酸盐按照摩尔比Zr/P/Ti＝1∶(20～80)∶(0.1～10)混合后配成水溶液；上述水溶液在70～100℃加热后制备得到α-ZrP/TiO₂复合材料。该制备方法采用一步法制备，工艺简单，产率高，特别适合于制备对混合均匀度要求高的、要求具有窄粒径和高分散性的纳米半导体复合材料。此外，本发明中α-ZrP/TiO₂复合材料的制备选用水溶性六氟钛酸盐替代旧工艺中的氢氟酸，从而在生产设备上可以选择玻璃、搪瓷设备，节约成本。