本发明提供一种Ⅲ-ⅤOI结构的制备方法，至少包括以下步骤：1）提供一半导体衬底，于所述半导体衬底表面形成GaAs层，于所述GaAs层表面形成Ⅲ-Ⅴ半导体层，于所述Ⅲ-Ⅴ半导体层表面形成第一SiO₂层，所述半导体衬底为Ge、Ge/Si及Ge/GeSi/Si衬底的一种；2）提供一表面具有第二SiO₂层的Si衬底，键合所述第一SiO₂层及第二SiO₂层；3）采用XeF₂气体腐蚀以去除所述半导体衬底，获得GaAs层/Ⅲ-Ⅴ半导体层/SiO₂层/Si衬底结构。本发明具有以下有益效果：通过分子束外延或超高真空化学气相沉积的手段可以获得高质量的Ⅲ-Ⅴ半导体层；通过高选择性气体腐蚀的方法制备Ⅲ-ⅤOI，可以有效地将半导体衬底去除的同时保持了Ⅲ-Ⅴ半导体层完整性，从而有效地制备出高质量的Ⅲ-ⅤOI。