本发明属于功能无机纳米材料制备技术领域，涉及微波加热法合成镍掺杂钒酸铟（Ni-InVO₄）纳米晶光催化剂的方法及其在可见光下分解水的应用。一种微波加热法合成镍掺杂钒酸铟纳米晶光催化剂的方法，包括配制前驱液，然后置于微波反应器内反应，并经离心洗涤干燥而成，所述的配制前驱液，是将可溶性铟盐和镍盐分别溶解成水溶液，量取铟盐和镍盐水溶液到去离子水中，在搅拌下加入偏钒酸盐固体颗粒，用稀硝酸调节pH值搅拌至淡黄色乳浊液。本发明利用微波加热法合成镍掺杂钒酸铟纳米晶光催化剂，通过改变前驱液中的Ni/In比例，实现了对Ni-InVO₄纳米晶光催化剂能带进行可控调节，所制得的Ni-InVO₄纳米晶的可见光活性与未掺杂样品相比大大提升。本发明操作简单方便，一步合成。