本发明公开了一种富集养殖家畜尿样中克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇的方法。本发明涉及分析化学领域特别是样品前处理的方法。本发明先通过样品预处理，再加入表面修饰有磺酸基的聚苯乙烯超顺磁纳米或亚微米磁球吸附，洗脱，收集洗脱液。洗脱溶液可直接用于液相色谱-质谱联用定量分析克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇的含量。本发明方法具有操作流程简单、提取回收率高、洗脱溶剂用量少、无需旋蒸的特点。