本发明公开了一种半纤维素/壳聚糖/纳米TiO₂杂化材料的制备方法及其用于对重金属的吸附。该方法将十二烷基硫酸钠改性的纳米TiO₂和壳聚糖分散在稀醋酸溶液中，完全溶解后得到壳聚糖/纳米TiO₂乳浊液，再在该乳浊液中加入适量的半纤维素，得到半纤维素/壳聚糖/纳米TiO₂乳浊液，在100℃回流反应30~60min得到浅褐色凝胶；将凝胶在常压40℃条件下进一步热交联反应6~9h，冷冻干燥后得到壳聚糖/半纤维素/纳米TiO₂杂化材料。该方法制得的材料对重金属Cu、Cr、Hg、Ni和Cd有良好的吸附效果，并对水中痕量的ClO₄^-具有吸附作用，在污水处理尤其是地下水水质净化领域中具有广阔的应用前景。