本发明公开了一种交联型AM/AA接枝黄原酸酯化木薯淀粉的制备方法。以木薯淀粉为起始原料，环氧氯丙烷为交联剂，二硫化碳为磺化剂、过硫酸铵/亚硫酸氢钠为接枝引发体系，丙烯酰胺（AM）和丙烯酸（AA）为接枝单体,在水溶剂中经过交联、黄原酸酯化、三元接枝三步变性以及洗涤、沉淀、干燥、粉碎等工艺步骤得到一种交联型AM/AA接枝黄原酸酯化木薯淀粉。本发明所得产品交联沉降积为0.5mL，对铬(VI)的去除率达94%以上，接枝率≥68.0%，接枝效率≥85.0%。产品具有复杂的立体空间网络结构，可作为浊液絮凝剂、高效稳定的重金属脱除剂，在处理工厂废水与生活污水、吸附重金属离子等方面显示出较高的应用价值或潜力。