本发明提供的是一种污水中硫化物检测方法。在待测水样中依次加入稳定剂、缓冲溶液，调节水样pH至10.2-11.8，在磁力搅拌下，采用硫离子选择电极与参比电极，用为浓度为0.01mol/L的标准锌离子溶液滴定硫离子，以伏特计测定电位变化，在等当点前后电位会发生突跃变化为反应终点，用二阶微分法计算出标准溶液的用量，从而计算出硫离子含量。本发明采用硫离子选择电极电位滴定方式来测定污水中硫化物，水样不需要复杂的前处理，且测定不受水样成分、颜色和浊度的影响，操作简便、分析快速、结果准确，所用稳定剂、缓冲液和滴定剂效果良好，对环境无危害。