本发明提出的石墨烯/TiO₂纤维复合材料的制备方法，将不同量的石墨烯超声分散到四氢呋喃中，用乙酰乙酸乙酯作为螯合剂，钛酸四丁酯为钛源，混合后形成均质石墨烯分散液，再通过磁力搅拌，加入适量的四氢呋喃和少量去离子水进行反应，加热回流，制得纺丝液。将上述纺丝液注入甩丝机进行甩丝，获得前驱体纤维，将前驱体纤维置于程序升温炉中，N₂氛围中进行25℃～450℃的程序升温后，自然降温，可获得石墨烯/TiO₂纤维。本发明具有优异的光催化性能，可适用于饮用水处理及污水后期深度处理。