本发明涉及一种纤维基活化核壳微纳结构环境净化材料的制备方法，包括：（1）清洗织物；（2）将硝酸铋与乙二胺四乙酸二钠加入到硝酸溶液中，滴加润湿剂、碱剂，得溶液A；将偏钒酸钠加入到去离子水中，加入氢氧化钠溶液，得溶液B；（3）将溶液B加入溶液A中，得到光催化剂未活化体；（4）将光催化剂未活化体活化，得光催化剂纳米活化体溶液LOCL；（5）在光催化剂纳米活化体溶液LOCL中加入含有共溶剂、渗透剂和硅烷前驱体的去离子水溶液，得活化核壳光催化整理液；（6）将处理后的织物浸渍到活化核壳光催化整理液中反应即得。本发明的制备方法简单，无二次污染；所得的净化材料能有效净化印染废水、空气污染，对纤维基本无损伤。