本发明涉及一种天然高分子絮凝剂及其制备方法，它采用木质素和腐植酸类物质为原料，通过加入过硫酸钾或过硫酸铵作为引发剂引发木质素和腐植酸共聚，制备出木质素腐植酸共聚的天然高分子絮凝剂。该制备方法具有反应条件温和，工艺简单的特点。本发明制得的木质素和腐植酸共聚天然高分子絮凝剂对各种重金属废水、染料废水、蒙脱土悬浮液等都具有良好的絮凝作用。本制备方法采用价廉易得的天然高分子为原料，在生产成本上有较大的优势，易于实现工业化并产生良好的经济效益。