一种金属氧化物/棉纤维复合材料的制备方法，以棉花纤维素为模板，以Cu²⁺、Ni²⁺、Ce³⁺和Sn⁴⁺无机盐为前驱体，采用水热低温结晶法，制备成金属氧化物/棉纤维复合材料，该方法操作简单，条件温和，成本低廉，绿色环保。所制备的金属氧化物/棉纤维复合材料用于降解偶氮染料废水，相对传统填料用量少，对偶氮染料的降解效果好，实验结果表明，氧化铈/棉纤维复合材料和氧化镍/棉纤维复合材料对偶氮染料废水中甲基橙的脱色率均可达到97%以上。