本发明涉及一种生物质吸附剂与微生物还原联用去除水中高氯酸盐的方法，步骤如下：（1）将生物质材料、环氧氯丙烷、乙二胺、三乙胺混合制备生物质吸附剂；（2）将生物质吸附剂填充于吸附柱中，对高氯酸盐溶液进行饱和过柱吸附，制得富集了高氯酸盐的生物质吸附剂和处理后废水；（3）将厌氧活性污泥填入污泥培养反应器中，经驯化制得驯化污泥；（4）将富集了高氯酸盐的生物质吸附剂与驯化污泥混合，处理制得处理后生物质吸附剂；（5）将制得的处理后生物质吸附剂重复的操作，即可。本发明对高氯酸盐的吸附量介于12～150mg/g，可以同步实现高氯酸盐的无害化与生物质吸附剂的再生，高氯酸盐的最终有效去除率达到85%以上。