本发明公开了一种聚合硅酸铁锌-壳聚糖复合絮凝剂的制备方法。（1）室温下称取7.10-11.84g Na₂SiO₃·9H₂O于烧杯中，加入100mL去离子水，调节pH=5.5，搅拌、静置，即得聚硅酸溶液；（2）称取2.50-6.00g ZnSO₄.7H₂O和2.50-6.00g的Fe₂(SO₄)₃用蒸馏水溶解，加入到聚硅酸溶液中，搅拌；（3）静置、熟化后得聚合硅酸铁锌絮凝剂；（4）称取1-2g壳聚糖，加入1L体积分数为1-1.5%的冰乙酸，搅拌，1L的容量瓶中定容，制成浓度为1-2g/L的壳聚糖溶液；（5）取50.00-100.00mL壳聚糖溶液，加入15.00-35.00mL聚合硅酸铁锌絮凝剂，调节 pH≤2，静置、加热、熟化；（6）干燥、冷却，粉碎过100目筛。本发明工艺简单，成本低，所得聚合硅酸铁锌-壳聚糖复合絮凝剂性能稳定、储存性能好、使用方便。