一种处理DCC氧化废水的方法，包括以下步骤：（1）在氧化废水中加入占其质量5-10%的苯，于常温下搅拌萃取1-2小时；（2）分离出有机层后，在水层中加入片碱，降温至25-40℃后过滤得到滤液，片碱的加入量以滤液中氢氧化钠浓度在18%-25%为准；（3）向滤液中通入氯气配置成次氯酸钠溶液，通入氯气的量以配置的次氯酸钠溶液的有效氯含量在8%-15%为准；（4）经配置的次氯酸钠溶液返回至DCC氧化岗位用于N,N’-二环己基硫脲的氧化使用。本发明简单易控，操作安全，生产成本低，具有以下优点：1.经过脱有机层、脱盐后的废水能够进行次氯酸钠溶液的合成；2.循环套用的次氯酸钠溶液能够满足DCC氧化岗位的使用要求；3.采用该技术后DCC生产吨废水减少80%以上。环保效益十分明显。