本发明公开了一种中空La₂NiO₄微米球催化剂及其制备方法，包括如下步骤：（1）硝酸镧、硝酸镍溶解于甘油和乙醇的混合溶液中，搅拌均匀；（2）将前驱液进行醇热反应；（3）离心、洗涤、真空干燥后将样品热处理。此法制备过程简便、反应条件可控性强、合成时间短，形貌容易控制。所合成的中空La₂NiO₄微米球催化剂由单晶片组装而成，粒子均匀,粒径为1～2μm左右，比表面积1～2m²/g，壁厚约100～300nm，既不需要添加任何物质也不需要光照，在黑暗条件下可以降解4-氯苯酚，在环境治理尤其是酚类水污染处理方面有着潜在的应用价值。