本发明公开了一种新颖的C₃N₄/ZnO/Fe₂O₃复合光催化剂及其制备方法，该方法首先分别制得氮化碳（C₃N₄）催化剂和ZnO/Fe₂O₃催化剂，然后将其按比例混合，研磨，制得C₃N₄/ZnO/Fe₂O₃复合光催化剂。本发明的C₃N₄/ZnO/Fe₂O₃复合光催化剂的光催化效率高，可以在紫外波段和可见光波长范围进行光催化，适用范围更广泛，能够对废水，尤其是染料废水中污染物进行高效降解，降解彻底并且用时短，本发明的方法操作简便，反应条件温和，而且不使用有毒、有害物质作为原料，绿色环保，从而避免了二次污染。