本发明公开了氟离子吸附树脂的合成方法，将二乙烯苯、丙烯腈、异戊醇按质量比混合搅拌均匀得有机相；以镧系金属硫酸盐溶于去离子水，配置一定浓度的去离子水溶液，加入一定质量比的聚乙烯醇，搅拌均匀得溶液；将尿素溶于去离子水，配置成尿素饱和溶液，按体积比加入溶液中，搅拌均匀得水相；将有机相按质量比加入水相中，控制搅拌至油滴直径分布在一定范围时，加入过氧化苯甲酰，升温、恒温反应、恒温固化数小时，过滤得固体颗粒；将颗粒置于氢氧化钠溶液中浸泡数小时，装入树脂柱，并以一定流速淋洗至流出液澄清透明后，过滤、即为产品。该树脂产品对水溶液中氟离子选择性高，吸附容量大，易于再生，可用于从中性至酸性含氟水溶液中脱除氟离子。