本发明属于电化学领域，涉及一种制备氮掺杂纳米金刚石的方法及其电催化应用。本发明以N₂、H₂和CH₄为气源，采用等离子体化学气相沉积法，在温度450~550℃、压力5-7KPa、N₂和CH₄体积分数分别为0.6~2.0%，0.8~3%的条件下沉积4~15h制备颗粒尺寸为5-300nm的氮掺杂纳米金金刚石。该氮掺杂纳米金刚石电催化活性高，能应用于电还原水处理、传感器、能量储存和转化、化合物的合成转化等电催化领域。本发明具有条件温和、操作简单、电催化速率快、能耗低、材料稳定能多次重复利用的特点，在电催化领域具有很好的应用前景。