本发明涉及一种有机氟化物生产废液的处理方法,包括步骤为：将废液通入盛有碱液的反应釜中，废液的量为碱液质量的0.1%～2.5%，反应时间为1～60min；反应完后静置沉淀，分出上层液体；下层物料沉淀在釜的下部；重复以上操作直至沉积的物料高度接近或达到溢流口时停止；通入蒸汽加热反应釜内的物料分离出沉淀中的有机组分，温度70～150℃，馏出的有机物经冷凝收集后处理；釜底的固体物料放出后烘干得到纯度较高的锑酸钠成品。本发明的方法操作简单，处理所用碱液可使用工业生产废碱，成本低，处理过程中产生的废水经处理即可达到排放标准，无废渣产生，易于实现工业化，制得成品中锑酸钠的含量高。