本发明公开了一种制备对苯二甲酸氢钾的方法，其是以碱减量废水为原料采用酸析法制备对苯二甲酸，控制生成的对苯二甲酸的酸值≥450？(KOH)？mg？/g，灰分≤0.11%；将上述对苯二甲酸与氢氧化钾进行中和反应，控制氢氧化钾和对苯二甲酸的摩尔比为1：1.1-1.3。工艺中结晶母液循环利用，产品对苯二甲酸氢钾无需进一步提纯，即可直接用于生产对苯笛音剂；生产成本低，实现废弃资源循环利用，实现可持续发展。