本发明提供了一种负载型多金属氧酸盐及其制备方法，包括：将聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物溶于HCl水溶液中，加入硅源化合物混合均匀，得到第一混合溶液；加入H₅PV₂Mo₁₀O₄₀，反应后收集固体；将所述固体在乙醇中进行回流反应，过滤，干燥后得到负载型多金属氧酸盐。本发明利用了H₅PV₂Mo₁₀O₄₀本身良好的酸催化效果水解硅源成硅球，同时控制相应的反应条件，使得二氧化硅硅球骨架形成的过程中均匀地将H₅PV₂Mo₁₀O₄₀包覆在里边。本发明解决了以往负载多酸效率低，使用多次后多酸易从硅球中脱离的问题，稳定有效。本发明还提供了一种负载型多金属氧酸盐在降解污水中苯酚中的应用。