本发明涉及一种三维石墨烯纳米材料电化学处理高浓度有机废水的方法，该方法是利用带有三维石墨烯纳米材料电极的反应器对高浓度有机废水进行处理，所述的三维石墨烯纳米材料电极按如下方法制备：将氧化石墨烯溶液超声后，加入抗坏血酸，再超声形成均一溶液，加热，清洗，冷却，干燥，即得。本发明将三维石墨烯作为电极通过施加电压来提高三维石墨烯处理有机物的效率，脱色率可达98％～100％、TOC量去除率可达96％以上。