一种纤维素半透膜包覆纳米氧化铁固相萃取剂，是在磁性纳米Fe₃O₄颗粒的表面修饰上表面活性剂后再进行纤维素半透膜的包覆，通过下述方法得到：1)共沉淀法生成Fe₃O₄磁性纳米颗粒；2)在Fe₃O₄磁性纳米颗粒的水溶液中加入表面活性剂，表面活性剂通过自组装的方法吸附到磁性纳米Fe₃O₄磁性纳米颗粒的表面；3)在Fe₃O₄磁性纳米颗粒的表面包覆一层纤维素半透膜。本发明的固相萃取剂具有吸附容量大、萃取速度快、制备简单、环境友好、抗干扰能力强、回收率高的优点，在外加磁场的条件下，能够很方便的实现萃取剂与底液分离。