本发明公开了一种同多Mo酸盐上移植金属-希夫碱片段形成的多金属杂化化合物及其制备方法与应用，化合物是由同多钼酸盐和金属希夫碱片段组成，该化合物的分子式为[NH₄]₂{[Mn(salen)(H₂O)]₂[Mo₈O₂₆(MoO₄)₂]}(H₂en)₂·9H₂O，为三斜晶系，空间群为P-1，晶胞参数为a=10.507(2)?，b=13.708(3)?，c=14.701(3)?，α=108.94(3)，β=110.16(3)，γ= 93.98(3)，V=1840.5(6)?³，Z=2；其晶胞具有式1的结构和组成：如图2所示。所述制备方法，将含[Mn(salen)(H₂O)]₂(ClO₄)₂·H₂O甲醇溶液滴入其中，在55~65℃下持续搅拌11~13h，得到棕色的澄清溶液，过滤后，用具有极细小孔的薄膜封存，室温下滤液缓慢挥发，21天后得到片状晶体产物，用甲醇冲洗，空气中干燥，得到所述同多Mo酸盐上移植金属-希夫碱片段形成的多金属杂化化合物。该化合物具有良好的稳定性，可重复利用，有望应用于光催化领域催化降解水中的污染物。