本发明公开了一种分子级厚度的C₃N₄纳米片及其制备方法和应用，属于材料制备和光催化的技术领域。本发明在水/乙醇混合体系中通过超声波处理-搅拌相结合的方法制备分子级厚度的C₃N₄纳米片光催化剂。催化剂的制备分两步进行：第一步为固相热聚合法合成体相的C₃N₄前驱物；第二步为超声波处理-搅拌相结合剥离制备C₃N₄纳米片。本发明所制备的C₃N₄纳米片光催化剂具有高比表面积，光生载流子分离效率高，能够高效降解有机污染物，特别是对印染废水的高效脱色。同时，在光解水制氢和光催化选择性氧化醇类等方面也具有高的活性。催化剂制备工艺简单，成本低，生产过程绿色环保，催化剂稳定性高，符合实际生产需要，有较大的应用潜力。